硅酸盐岩石化学分析方法 第11部分 氧化钾和氧化钠量测定GB T 14506...
邱芙
摘 要：氧化钾和氧化钠是硅酸盐岩石全分析中必须测定的组分，在国标的测定方法中，分解试样所用的溶剂为氢氟酸和硫酸，本次试验分解试样选择用氢氟酸和高氯酸作溶剂。试验中选择三种国家一级标准物质作为被检测样品，检测数据的相对误差和相对偏差均小于相对误差允许限和相对偏差允许限，检测结果能够满足质量要求。
关键词：氢氟酸；高氯酸；测定
中图分类号：TQ170 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）10-0159-02
1 试验部分
1.1 主要试剂及标准溶液
（1）氢氟酸（ρ1.15g/ml）；（2）高氯酸（ρ1.76g/ml）；（3）鹽酸（1+9）；（4）氧化钾标准溶液（1.00mg/ml）；（5）氧化钠标准溶液（1.00mg/ml）；
1.2 试验方法
称取0.1g（精确至0.0001g）试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入10ml氢氟酸，1ml高氯酸，加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。取下冷却，加入10ml盐酸（1+9），置于电热板上，温热，使盐类溶解，溶液澄清，取下冷却，移入250ml容量瓶中，补加盐酸（1+9）至为1%的酸度，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。
1.3 标准溶液的配制
氧化钾、氧化钠混合标准溶液：取0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml氧化钾标准溶液（1.00mg/ml）和氧化钠标准溶液（1.00mg/ml），置于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸（1+9），用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 仪器及工作条件
（1）仪器：GGX-610原子吸收分光光度计；（2）工作条件如表1。
2 结果
2.1 检测结果准确度
如表2、表3、表4、表5、表6、表7。
2.2 检测结果精密度
如表8、表9、表10、表11、表12、表13。
3 讨论
（1）硅酸盐岩石中氧化钾和氧化钠的含量变化较大，且氧化钾和氧化钠之间的含量比有时比较悬殊，所以在分析过程中，应按试样中氧化钾和氧化钠的比例配制相应的标准系列，当含量小于2%时，试样的称取量为0.2g（精确至0.0001g）；（2）测定氧化钾和氧化钠选用的水必须符合GB/T6682的分析实验室用水要求，尤其是测定含量低的氧化钾或氧化钠时，空白值一定要小；（3）国标方法中，测定氧化钾和氧化钠的仪器有火焰光度计和原子吸收分光光度计，试验中选择原子吸收分光光度计，因为火焰光度计在测定的过程中，能产生辐射干扰，而在原子吸收分光光度计在测定中产生的干扰几乎全部消除；（4）本次试验共选择三种国家一级标准物质，分别为花岗质片麻岩成分分析标准物质、斜长角闪岩成分分析标准物质和土壤成分分析标准物质。采用准确度和精密度两种控制指标，对检测数据进行判断，检测数据的相对误差和相对偏差均小于相对误差允许限和相对偏差允许限，检测结果能够满足质量要求。说明用氢氟酸和高氯酸作溶剂，也能溶解硅酸盐岩石和土壤中的氧化钾和氧化钠，在以后的质量控制中可以选择这种检测方法与国标的检测方法进行方法比对。
参考文献
[1]GB/T14506.11-2010硅酸盐岩石化学分析方法 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2010.
[2]地质矿产实验室测试质量管理规范[S].中华人民共和国国土资源部，2006.
[3]《岩石矿物分析》编委会.《岩石矿物分析》第四版第二分册[M].北京：地质出版社，2011.
