惠州球墨铸铁,坚尚铸铁加工14年,t型球墨铸铁管件
肖红云
摘 要：采用王水溶解耐磨高铬合金铸铁试样，硫-磷混酸高温下滴加硝酸氧化发烟破坏碳化物，控制试验条件，对其中的锰、铬、铜、钼、镍采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法进行联合测定。本法分析绝对误差均不超出GB/T20125—2006允许误差要求，准确可靠。
关键词：耐磨高铬合金铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法；快速；联合测定
中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）12-0051-01
耐磨高铬合金铸铁以其良好的耐磨、耐蚀及耐热性能在工业生产中得到了广泛的应用。因该类样品样品含碳、铬较高，因此用常规硝-硫混酸或硝酸不易溶解，尤其是碳化铬、钼破坏不完全，严重影响分析结果。单个元素分析又难以满足快速分析的要求。本文在文献[1-5]的基础上，采用王水溶解耐磨高铬合金铸铁试样，硫-磷混酸高温下滴加硝酸氧化发烟以破坏碳化物，控制试验条件，对其中的锰、铬、铜、钼、镍采用电感耦合等离子体发射光谱法进行联合测定，由于这种方法既能使操作简化，节约药品和时间，又能保证分析的准确度，因而很值得在分析工作中推广。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。
1.1.2 试剂
王水：硝酸与盐酸（1+3）混合；
硫—磷混酸（1+1）：硫酸、磷酸二者等体积混合；
浓硝酸。
1.2 仪器工作条件
高频输出功率1.15kw；雾化气流量0.5L·min-1；辅助气流量0.5 L·min-1；观测高度：12mm；积分时间30ms。
测定波长：在谱线库中选出各待测元素的分析谱线，通过比较相对强度、峰值、级次及干扰情况，选择比较灵敏的谱线作分析线[2]。通过背景和干扰元素校正功能，试验了各测量元素的多条谱线，确定了适宜的分析谱线。锰的测定波长：Mn257.610nm；铬的测定波长：Cr283.563nm；铜的测定波长：Cu324.754nm；钼的测定波长：Mo202.030nm；镍的测定波长：Ni221.647nm。
2 试验方法
2.1 样品的处理
称取试样0.2000g于250 ml钢铁量瓶中，加王水10ml，低温加热溶解后，加硫—磷混酸（1+1）15ml，加热至冒硫酸烟（在冒烟前分次滴加硝酸破坏碳化物，高碳、高铬及高铬钼试样，在冒硫酸烟时滴加硝酸破坏碳化物）至溶液清晰，碳化物全部破坏为止，取下冷却，加水30ml，煮沸取下冷却，定容作为试液。
標准溶液采取同基体的高铬合金铸铁按上述方法制备。
2.2 样品的分析
在仪器的工作条件下，将处理好的分析样品引入电感耦合等离子体炬焰中，测定锰、铬、铜、钼、镍的含量。
3 结果与讨论
3.1 溶样控制
样品采用王水溶解，硫-磷混酸冒烟，可以有效防止单独采用硫酸溶样而产生硫酸盐析出结底。对难溶碳化物滴加硝酸予以破坏至澄清（高碳、高铬及高铬钼试样，在冒硫磷酸烟时滴加硝酸破坏碳化物），使难溶的碳化物完全溶解。
3.2 样品分析
选取同基体标准样品按试验方法分析，测定结果与标准值对照见表1。
从分析结果对照中可以看出，本法分析绝对误差均不超出GB/T20125—2006允许差要求。
3.3 注意事项
耐磨高铬合金铸铁的溶样十分重要，只用王水溶样不彻底，必须在发硫磷酸烟的时候滴加硝酸破坏碳化物3-5次，并且发烟的炉温、时间要保持一致。
实践证明，本方法快速、准确可靠，对锰、铬、铜、钼、镍采取联合测定，减少了重复操作，提高了分析速度，适用于耐磨高铬合金铸铁中锰、铬、铜、钼、镍的测定。
参考文献
[1]钢铁及合金化学分析方法标准汇编[M].中国标准出版社，2006.555.
[2]贾林.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生铁中多元素[J].冶金分析，2004，24（10）：90.
[3]鞍钢钢铁研究所.实用冶金分析—方法与基础[M]. 沈阳：辽宁科学技术出版社，1990.
[4]机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会.化学分析[M].上海：上海科学普及出版社，2003.
[5]徐盘明，赵祥大.实用金属材料分析方法[M].合肥：中国科学技术出版社，1990.
